2015年4月29日,臺灣地區(qū)“衛(wèi)生福利部”發(fā)布部授食字第1041900647號公告,修訂“食品器具、容器、包裝檢驗方法-玻璃、陶瓷器、施琺瑯之檢驗(MOHWU0009.02)”,并自即日生效。
食品器具、容器、包裝檢驗方法-玻璃、陶瓷器、施琺瑯之檢驗
2004年5月26日署授食字第0939311138號公告訂定
2013年9月6日部授食字第1021950329號公告修正
2015年4月29日部授食字第1041900647號公告修正
MOHWU0009.02
1. 適用范圍:本檢驗方法適用于玻璃、陶瓷器、施琺瑯食品器具、容器之檢驗。
2. 溶出試驗:
2.1. 鉛之檢驗:
2.1.1. 檢驗方法:檢體經(jīng)溶出后,溶出液以原子吸收光譜儀(atomic absorption spectrophotometer, AAS)分析之方法。
2.1.1.1. 裝置:
2.1.1.1.1. 原子吸收光譜儀:具波長283.3 nm,并附有鉛之中空陰極射線管者。
2.1.1.1.2. 加熱板(Hot plate)。
2.1.1.1.3. 水浴(Water bath):溫差在± 1℃ 以內(nèi)者。
2.1.1.2. 試藥:冰醋酸、鹽酸及硝酸均采用試藥特級;去離子水(比電阻于25℃可達(dá)18 MΩ.cm以上);鉛對照用標(biāo)準(zhǔn)品(1000 mg/mL)采用原子吸光分析級。
2.1.1.3. 器具及材料:
2.1.1.3.1. 燒杯(注):250 mL,Pyrex材質(zhì)。
2.1.1.3.2. 容量瓶(注):10 mL、50 mL及100 mL,Pyrex材質(zhì)。
2.1.1.3.3. 儲存瓶:50 mL,PP材質(zhì)。
注:器具經(jīng)洗凈后,浸于硝酸:水(1:1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗后,干燥備用。
2.1.1.4. 試劑之調(diào)制:
2.1.1.4.1. 0.1 N硝酸溶液:
取硝酸7 mL,緩緩加入去離子水600 mL中,再加去離子水使成1000 mL。
2.1.1.4.2. 4%醋酸溶液:
取冰醋酸40 mL,加去離子水使成1000 mL。
2.1.1.5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液之配制:
精確量取適量鉛對照用標(biāo)準(zhǔn)品1 mL,置于50 mL容量瓶中,以0.1 N硝酸溶液定容,移入儲存瓶中,作為標(biāo)準(zhǔn)原液。臨用時精確量取適量標(biāo)準(zhǔn)原液,以0.1 N硝酸溶液稀釋至0.5~ 10.0 mg /mL,供作標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.1.1.6. 檢液之調(diào)制:
檢體用水洗凈干燥后,加入約容器80%容積量之4%醋酸溶液,或以表面積每cm2為單位,加入4%醋酸溶液2 mL,用表玻璃覆蓋后,于常溫下放置暗處,并時時輕搖,24小時后取出溶出液。精確量取溶出液100 mL(M),置于 250 m L燒杯中,在 100℃ 水浴上蒸發(fā)至干,滴加鹽酸數(shù)滴,再于水浴上蒸發(fā)至干,加入0.1 N硝酸溶液5 mL,加熱10分鐘,放冷后,以0.1 N硝酸溶液定容至10 mL (V0),供作檢液。另取4%醋酸溶液100 mL,置于 250 m L燒杯中,依上述步驟同樣操作,供作空白檢液。
2.1.1.7. 含量測定:
將檢液、空白檢液及標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入原子吸收光譜儀中,于波長283.3 nm處測定其吸光值,就檢液及空白檢液之吸光值依下列計算式求出溶出液中鉛之含量(ppm):
溶出液中鉛之含量(ppm)=
C:由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得檢液中鉛之濃度(mg/mL)
C0:由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得空白檢液中鉛之濃度(mg/mL)
V:溶出液體積(mL)
V0:溶出液最后定容之體積(mL)
M:溶出液之取量(mL)
A:檢體與溶液接觸之面積(cm2)
2.2. 鎘之檢驗:
2.2.1. 檢驗方法:檢體經(jīng)溶出后,溶出液以原子吸收光譜儀(atomic absorption spectrophotometer, AAS)分析之方法。
2.2.1.1. 裝置:
2.2.1.1.1. 原子吸收光譜:具波長228.8 nm,并附有鎘之中空陰極射線管者。
2.2.1.1.2. 加熱板(Hot plate)。
2.2.1.1.3. 水。╓ater bath):溫差在± 1℃ 以內(nèi)者。
2.2.1.2. 試藥:冰醋酸、鹽酸及硝酸均采用試藥特級;去離子水(比電阻于25℃可達(dá)18 MWΩ‧cm以上);鎘對照用標(biāo)準(zhǔn)品(1000 mg/mL)采用原子吸光分析級。
2.2.1.3. 器具及材料:
2.2.1.3.1. 燒杯(注):250 mL,Pyrex材質(zhì)。
2.2.1.3.2. 容量瓶(注):10 mL、50 mL及100 mL,Pyrex材質(zhì)。
2.2.1.3.3. 儲存瓶:50 mL,PP材質(zhì)。
注:器具經(jīng)洗凈后,浸于硝酸:水(1:1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗后,干燥備用。
2.2.1.4. 試劑之調(diào)制:
2.2.1.4.1. 0.1 N硝酸溶液:
取硝酸7 mL,緩緩加入去離子水600 mL中,再加去離子水使成1000 mL。
2.2.1.4.2. 4%醋酸溶液:
取冰醋酸40 mL,加去離子水使成1000 mL。
2.2.1.5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液之配制:
精確量取適量鎘對照用標(biāo)準(zhǔn)品1 mL,置于50 mL容量瓶中,以0.1 N硝酸溶液定容,移入儲存瓶中,作為標(biāo)準(zhǔn)原液。臨用時精確量取適量標(biāo)準(zhǔn)原液,以0.1 N硝酸溶液稀釋至0.1~ 1.0 mg /mL,供作標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.2.1.6. 檢液之調(diào)制:
檢體用水洗凈干燥后,加入約容器80%容積量之4%醋酸溶液,或以表面積每cm2為單位,加入4%醋酸溶液2 mL,用表玻璃覆蓋后,于常溫下放置暗處,并時時輕搖,24小時后取出溶出液,精確量取溶出液100 mL(M),置于 250 m L燒杯中,在 100℃ 水浴上蒸發(fā)至干,滴加鹽酸數(shù)滴,再于水浴上蒸發(fā)至干,加入0.1 N硝酸溶液5 mL,加熱10分鐘,放冷后,以0.1 N硝酸溶液定容至10 mL (V0),供作檢液。另取4%醋酸溶液100 mL,置于 250 m L燒杯中,同樣操作,供作空白檢液。
2.2.1.7. 含量測定:
將檢液、空白檢液及標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入原子吸收光譜儀中,于波長228.8 nm處測定其吸光值,就檢液及空白檢液之吸光值依下列計算式求出溶出液中鎘之含量(ppm):
溶出液中鎘之含量(ppm)=
C:由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得檢液中鎘之濃度(mg/mL)
C0:由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得空白檢液中鎘之濃度(mg/mL)
V:溶出液體積(mL)
V0:溶出液最后定容之體積(mL)
M:溶出液之取量(mL)
A:檢體與溶液接觸之面積(cm2)
附注:1. 本檢驗方法之定量極限,鉛為0.05 ppm,鎘0.01 ppm。
2. 溶出試驗之溶出液中待測物含?系以容器表面積每cm2為單位,加入溶出用溶劑2 mL為基準(zhǔn)計算。
3. 鉛及鎘以其他儀器檢測時,應(yīng)經(jīng)適當(dāng)驗證?考物質(zhì)(certified reference material, CRM)或標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(standard reference material, SRM)驗證,或方法確效。