過去,制造陶瓷、耐火材料時使用的是天然礦物粉碎物,但為了充分發(fā)揮新陶瓷的功能,以高純度、微細型粉末作為燒結(jié)用原料是必要的,并開發(fā)了新的粉末合成方法。作為這種人工合成原料粉末的制法分為:①固相合成;②液相合成;③氣相合成。其中,首先值得一提的是液相合成與氣相合成。固相合成通常是使液相合成或氣相合成所得粉料經(jīng)反應而合成的。
下面,介紹液相合成和氣相合的方法。
(1)液相合成法 液相有熔液和溶液。將陶瓷的熔液制成液滴,以等離子流使之形成霧狀,固化后便可獲得粉末。這種方法雖然作為合成金屬的方法而廣泛使用,但陶瓷的液化必須在高溫下進行,因為一面分解,一面易于引起相分離,所以其利用實例較少,而廣泛利用溶液合成法。溶液合成法分為:溶劑脫除法和沉淀生成法兩種。
1)溶劑脫除法 即用物理方法將溶劑脫除、溶液濃縮而使之析出溶質(zhì)的方法。濃縮后的干燥方法有:加熱噴霧干燥法和在真空中進行的凍結(jié)干燥法。進而,還有在像丙銅一類的吸濕性液體中使溶劑吸收的液體干燥法。溶液的構成如果是多成分時,則尤應在避免偏析方面想些辦法。
2)沉淀生成法 即用沉淀的形式將溶液與溶質(zhì)分離的方法。有共沉法、均勻沉淀法、醇化物加水分解法和電解法。沉淀物經(jīng)過濾、洗凈、干燥、熱分解而成為粉末。還有所謂溶膠法,這種方法是通過將分散了的微粒子溶膠進行凝膠化而使之粉末化的方法。因為有除去溶劑和生成沉淀的情況,所以也可以說屬于溶劑脫除和沉淀生成法之列。
(2)氣相合成法 氣相合成法有:蒸發(fā)凝聚法(物理氣相沉積,PVD)和化學氣相沉積(CVD)法。由氣相合成析出的固體形態(tài)有晶須、薄膜、晶粒和微細粉末等。
1)蒸發(fā)凝聚法 與液相合成法中的溶液噴霧法一樣,將原料在高溫下氣化,用電弧、等離子體進行急冷而使其凝縮為微細粉料。
2)氣相反應法 是通過金屬化合物蒸氣的化學反應而合成的方法。在SiC、Si3N4等的合成中使用該方法。
固相合成雖然也相當普及,但最近在制造SiC和Si3N4時,也可以看出這種氣相反應法的應用實例。