標準類型:中華人民共和國國家標準
標準號:GB/T 4734-1996
標準發(fā)布單位:國家質量技術監(jiān)督局發(fā)布
標準正文:
1、范圍
本標準規(guī)定了陶瓷材料及制品中二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、氧化鉀、氧化鈉、一氧化錳、五氧化二磷、三氧化硫、灼燒減量的化學分析方法。
本標準適用于陶瓷材料及制品的化學成分分析。
2、引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文,本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 6682-92 實驗室用水規(guī)格和實驗方法
GB 9721-88 化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
GB/T 12810-91 實驗室玻璃儀器、玻璃量器的容量標準和使用方法
3、一般規(guī)定
3.1 本標準所用的水應符合GB 6682-92中三級水的規(guī)格。
3.2 本標準所用試劑應為分析純或分析純以上純度,標準溶液的配制和標定所需要試劑為基準試劑或優(yōu)級純。
3.3 本標準所用玻璃儀器應符合GB/T 12810的規(guī)定。
3.4 本標準規(guī)定的二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉和灼燒減量九項列入常規(guī)全分析項目,當需測定其他項目時,須特別指明。
3.5 如所測樣品中含有共他干擾元素,須先將干擾元素排除。
3.6 分析過程中的恒重(為處理前后兩次之間的質量差)不大于0.2mg。
3.7 分析時須進行平行試驗,并同時進行空白實驗,以試劑空白值對分析結果進行校正。
4、試劑、標準溶液的配制和標定
4.1 無水碳酸鈉。
4.2 焦硫酸鉀。
4.3 氟化鈉。
4.4 硼砂(四硼酸鈉)
4.5 高碘酸鉀:固體
4.6 混合溶劑A:取無水碳酸鈉與硼砂各一份混勻。
4.7 混合溶劑B:3份碳酸鈉與2份氧化鎂混合,研細。
4.8 鹽酸(密度1.19g/cm3)。
4.9 鹽酸(1+1)取鹽酸(密度1.19g/cm3)1體積與水1體積混勻。
4.10 鹽酸(1+5):取鹽酸(密度1.19g/cm3)1體積與水5體積混勻。
4.11 鹽酸(1+11):取鹽酸(密度1.19g/cm3)1體積與水11體積混勻。
4.12 鹽酸(1+19):取鹽酸(密度1.19g/cm3)1體積與水19體積混勻。
4.13 硫酸(密度1.84g/cm3)
4.14 硫酸(1+1):取硫酸(密度1.84g/cm3)1體積與水1體積混勻。
4.15 硫酸(1+9):取硫酸(密度1.84g/cm3)1體積與水9體積混勻。
4.16 硫酸(1+19):取硫酸(密度1.84g/cm3)1體積與水19體積混勻。
4.17 硝酸(密度1.42g/cm3)。
4.18 硝酸(1+1):取硝酸(密度1.42g/cm3)1體積與水1體積混勻。
4.19 硝酸(1+3):取硝酸(密度1.42g/cm3)1體積與水3體積混勻。
4.20 氫氟酸(密度1.14g/cm3)。
4.21 氨水(1+1):取氨水(密度0.90g/cm3)1體積與水1體積混勻�!�
4.22 氨水(1+9):取氨水(密度0.90g/cm3)1體積與水9體積混勻。
4.23 氫氧化鈉溶液(10%):取氫氧化鈉10g,溶于100mL水中。
4.24 硼酸溶液(2%):取硼酸2g,溶于100mL水中。
4.25 酒石酸溶液(10%):取酒石酸10g,溶于100mL水中。
4.26 鉬酸銨溶液(8%):取鉬酸銨8g,溶于100mL水中。
4.27 抗壞血酸溶液(1%):取抗壞血酸0.2g,溶于20mL水中,用時配制。
4.28 抗壞血酸溶液(5%):取抗壞血酸1g,溶于20mL水中,用時配制。
4.29 乙醇(95%)。
4.30 氟化鉀溶液(2%):取氟化鉀2g,溶于100mL水中。
4.31 聚環(huán)氧乙烷熔液(0.05%):將0.1g聚環(huán)氧乙烷溶于200mL水中,加(1+1)鹽酸2~3滴,保存于塑料瓶中。
4.32 冰乙酸(密度1.05g/cm3)。
4.33 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈5.5):稱取乙酸鈉(CH3COONa&S226;3H2O)250g,溶于1L水中,加冰乙酸直到pH≈5.5(用精密pH試紙或pH計測)。
4.34 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈3):稱取乙酸鈉(CH3COONa&S226;3H2O)27g,加入630mL水溶解,加冰乙酸170mL,攪勻后滴加冰乙酸調節(jié)pH≈3(用精密pH試紙或pH計測)。
4.35 三氯甲烷(99.5%)。
4.36 銅鐵試劑(6%):稱取6g銅鐵試劑,溶于100mL水中,過濾,該溶液用時配制。
4.37 檸檬酸溶液(1mol/L):稱取84g檸檬酸(C6H8O7&S226;H2O),溶于400mL水中。
4.38 鄰菲羅啉溶液(1 mol/L):將0.4g鄰菲羅啉(C12H8N2&S226;H2O)溶于20mL,無水乙醇中,加水稀釋至100mL,著色時重新配制。
4.39 高氯酸(密度1.75g/cm3)。
4.40 二安替比林甲烷溶液(6%):取二安替比林甲烷(C23H24N4O2)6g,溶于100mL(1+5)鹽酸中,過濾。
4.41 三乙醇胺溶液(1+2):取三乙酸銨(密度1.12g/cm3)1體積與水2體積混勻。
4.42 氨-氯化氨緩沖溶液(pH≈10):稱取54.0g氯化銨,溶于水,加350mL氨水,稀釋至1000mL,保存于塑料瓶中。
4.43 氫氧化鉀溶液(4 mol/L):稱取氫氧化鉀224g,溶于1L水中。
4.44 氯化鍶溶液(20%):稱取優(yōu)級純氯化鍶(SrCl6&S226;6H2O)20g,溶于100mL水中,保存于塑料瓶中。
4.45 磷酸(1+1):取磷酸(密度1.70g/cm3)1體積與水1體積混勻。
4.46 鉬酸銨溶液(5%):稱取鉬銨5g,溶于100mL水中。
4.47 釩酸銨溶液(0.125%):稱取釩酸銨0.25g,溶于50mL溫水中,加入濃硝酸30mL,特溶解后稀釋至200mL。
4.48 氯化鋇溶液(10%):稱取氯化鋇10g,溶于100mL水中。
4.49 硝酸銀溶液(1%):稱取硝酸銀1g,溶于100mL水中。
4.50 碳酸鈉溶液(2%):稱取碳酸鈉2g,溶于100mL水中。
4.51 二氧化硅標準貯存液(0.5mg/mL)的配制:稱取在1000℃灼燒2h的二氧化硅(99.99%)0.5000g,精確至0.0001g,置于鉑坩鍋中,加無水碳酸鈉5g,攪拌均勻。于1000℃熔融10min,冷卻后放入500mL燒杯中,用沸水浸出,冷卻后移入1L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,置于塑料瓶中保存。