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一種全新的膠態(tài)注射成型新工藝

發(fā)布:2007-6-18 16:05:29  來源: 中國瓷都科技在線 [字體: ]
    陶瓷膠態(tài)注射成型新工藝是將低粘度、高固相體積分數(shù)的水基陶瓷濃懸浮體注射到非孔模具中,并使之原位快速固化,再經(jīng)燒結(jié),制得顯微結(jié)構(gòu)均勻、無缺陷和近凈尺寸的高性能、高可靠性的陶瓷部件,并大大降低陶瓷制造成本。經(jīng)過近十多年的研究攻關(guān),陶瓷膠態(tài)注射成型新工藝取得重大的成果,制備的陶瓷材料與制品的性能達到:坯體密度均勻(密度分布差小于0.5%)、坯體強度高(抗彎強度在20~30MPa)、易于加工;燒結(jié)后產(chǎn)品性能優(yōu)異:氮化硅基陶瓷產(chǎn)品性能,抗彎強度大于900MPa,韋伯爾模數(shù)m穩(wěn)定在20以上,最高可達到33;氧化鋁基陶瓷抗彎強度700MPa,韋伯爾模數(shù)m大于15(從部件上取樣的試件)。同時使陶瓷的制造成本降低一半,可靠性提高一倍以上。

 

    高技術(shù)陶瓷產(chǎn)業(yè)化的核心技術(shù)

 

    目前高性能陶瓷的應(yīng)用面臨的兩大問題是陶瓷的制造成本高和使用性能的可靠性差。由于陶瓷的制造成本高,從而導(dǎo)致產(chǎn)品的價格高,無法與金屬及其復(fù)合材料競爭,因此目前只能用于一些特殊領(lǐng)域。其中陶瓷機加工的成本幾乎占到陶瓷制造成本的1/3-2/3,主要是因為陶瓷部件的成型很難達到近凈尺寸成型。另外,陶瓷材料的性能分散性大,即陶瓷材料的可靠性差,使許多領(lǐng)域不敢涉足陶瓷產(chǎn)品。如果上述兩個問題不解決,高性能陶瓷的市場就很難打開局面。

 

    回顧上世紀七十年代末,全世界范圍內(nèi)石油能源危機的出現(xiàn),高性能陶瓷以其優(yōu)異的耐高溫、高強度、耐磨損、耐腐蝕等性能,而被作為發(fā)動機零部件的候選材料,同時陶瓷的成型工藝成為重要的研究課題。以美國、日本等為首的發(fā)達國家,紛紛制定了在熱機。尤其是在汽車發(fā)動機中應(yīng)用高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料的國家發(fā)展計劃。我國“七五”和“八五”期間圍繞著陶瓷絕熱發(fā)動機的關(guān)鍵部件,深入研究了陶瓷注射成型、擠制成型、注漿及壓濾成型等工藝,并且制備出了較高性能的發(fā)動機部件樣品。根據(jù)國外的某些權(quán)威研究機構(gòu)和有關(guān)研究室的報告,評價了日本在結(jié)構(gòu)陶瓷研究之所以領(lǐng)先于美國并迅速地處于世界領(lǐng)先地位的主要原因之一在于陶瓷成型技術(shù)。二十多年過去了,成型工藝作為制備高性能陶瓷材料及部件的關(guān)鍵技術(shù),它不僅是材料設(shè)計和材料配方實現(xiàn)的前提,而且是降低陶瓷制造成本,提高材料可靠性尤為重要的環(huán)節(jié)。

 

    九十年代以來,國際上圍繞成型的基礎(chǔ)理論和技術(shù)開展了廣泛的研究,新的成型技術(shù)不斷涌現(xiàn)。我國在“九五”期間,為了促進結(jié)構(gòu)陶瓷研究成果的推廣和應(yīng)用,在863計劃中把成型技術(shù)列為結(jié)構(gòu)陶瓷的關(guān)鍵技術(shù)。黃勇教授課題組承擔(dān)了這個課題的研究,并獲得“膠態(tài)注射成型新工藝”這一重大的成果。膠態(tài)注射成型技術(shù),不僅可以顯著降低陶瓷材料的制造成本,而且可以提高陶瓷材料的可靠性。通過這種成型技術(shù),可以獲得高密度、高均勻性和高強度的陶瓷坯體,這種成型技術(shù)可以消除陶瓷粉體顆粒的團聚體,減少燒結(jié)過程中復(fù)雜形狀部件的變形、開裂,從而減少最終部件的機加工量,獲得高可靠性的陶瓷材料與部件。它是一種新的近凈尺寸成型技術(shù),適合于規(guī);a(chǎn),是高技術(shù)陶瓷產(chǎn)業(yè)化的核心技術(shù)。

 

    艱苦的歷程

 

    豐碩的成果

 

    高技術(shù)陶瓷由于硬度高質(zhì)脆,不像金屬那樣可以加工成各種各樣的形狀,因此近凈尺寸的成型技術(shù)便成為重要的研究課題和產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵技術(shù)。

 

    傳統(tǒng)的陶瓷注射成型技術(shù)來源于高分子材料的注塑成型,將大量的高分子粘結(jié)劑與陶瓷粉體混練在一起,然后通過注射成型機制備各種復(fù)雜形狀的陶瓷零部件。在20世紀80年代該技術(shù)在全球范圍內(nèi)掀起了高技術(shù)陶瓷產(chǎn)業(yè)化的熱潮,但是由于含有大量的高分子粘結(jié)劑,使陶瓷坯體的脫脂成為不可逾越的難題,直到目前為止注射成型的脫脂難題仍未得到解決,嚴重限制了它的應(yīng)用和發(fā)展。但是,由于其成型坯體尺寸精度高,易于規(guī);妥詣踊潭壬a(chǎn),仍然對陶瓷產(chǎn)業(yè)界和研究機構(gòu)具有巨大的吸引力。

 

    為了避開陶瓷注射成型技術(shù)使用大量高分子粘結(jié)劑的缺點,九十年代后陶瓷成型技術(shù)的研究逐漸轉(zhuǎn)向含有少量有機物的水基膠態(tài)成型技術(shù)的研究,新的成型技術(shù)不斷涌現(xiàn),如美國橡樹里國家實驗室發(fā)明的凝膠注模成型工藝、瑞士聯(lián)邦理工大學(xué)發(fā)明的直接凝固注模成型技術(shù)等等。總之,九十年代在非塑性水基漿料的膠態(tài)成型方面取得了很大進展。

 

    課題組先后就陶瓷的注射成型、壓濾成型、電泳沉積成型、凝膠注模成型、直接凝固注模成型等技術(shù)進行了大量卓有成效的研究,并且與國際上的研究機構(gòu)建立了廣泛的聯(lián)系。在九五初期,大膽創(chuàng)新提出把膠態(tài)成型和注射成型結(jié)合起來的“陶瓷膠態(tài)注射成型新工藝”,即水基非塑性漿料的注射成型。傳統(tǒng)觀念認為,陶瓷非塑性水基漿料無法實現(xiàn)注射成型。研究人員在研究中對遇到的諸多關(guān)鍵技術(shù)也久經(jīng)攻克難以突破。然而,在困難面前并沒有退縮,經(jīng)過反復(fù)論證認為,只要找到一種使流體快速固化為固體的控制條件,水基非塑性漿料的注射成型完全是有可能的。通過五年的艱苦奮斗,研究人員經(jīng)常吃住在實驗室,經(jīng)歷多少不眠之夜,并在863新材料領(lǐng)域?qū)<医M的積極支持和鼓勵下,終于突破了陶瓷膠態(tài)注射成型的諸多關(guān)鍵技術(shù),創(chuàng)造性地發(fā)明了陶瓷膠態(tài)注射成型新工藝及裝備并研制成功國際上第一臺水基料漿膠態(tài)注射成型機,實現(xiàn)了陶瓷水基非塑性漿料的注射成型。這是陶瓷制備技術(shù)的重大突破,是陶瓷成型工藝的一場革命。該成果屬于國際首創(chuàng),達到國際領(lǐng)先水平。查新檢索證明,目前國際上尚無相同工藝研究內(nèi)容的報道。這一科技成果具有原創(chuàng)性。陶瓷膠態(tài)注射成型新工藝是一種較為理想的凈近尺寸成型技術(shù),避免了傳統(tǒng)陶瓷注射成型使用大量有機物所導(dǎo)致的排膠困難,實現(xiàn)了膠態(tài)成型的注射過程。

 

    陶瓷膠態(tài)注射成型必須解決以下兩個重要的關(guān)鍵技術(shù):陶瓷濃懸浮體的快速原位固化和注射過程的可控性。通俗而言即漿料在注射之前不能固化,流動性和穩(wěn)定性良好,注射充模之后要實現(xiàn)快速原位固化,其關(guān)鍵之點是要能夠找到一個外界的可控因素,如壓力、溫度、電磁波等,通常采用的是溫度誘發(fā)料漿固化。重大的科學(xué)發(fā)明常常是在科學(xué)實踐中的偶然發(fā)現(xiàn)的。課題組在調(diào)試膠態(tài)注射成型機時,為尋找如何通過注射壓力和充模排氣的關(guān)系進行系統(tǒng)試驗。在試驗過程中發(fā)現(xiàn)注射壓力對料漿固化非常敏感引起大家的注意。進一步試驗又發(fā)現(xiàn)常溫下料漿也能快速固化。因此發(fā)明了壓力誘導(dǎo)陶瓷膠態(tài)注射成型技術(shù),這一技術(shù)不僅克服了溫度固化帶來的料漿中溫場不均造成固化坯體微觀結(jié)構(gòu)不均勻性以及注射成型機的復(fù)雜控制系統(tǒng),而且具有普適性。這一原創(chuàng)性的重大發(fā)現(xiàn)為該技術(shù)走向規(guī);a(chǎn)和商品化奠定了堅實的基礎(chǔ)。

 

    同時,我們進一步擴大研究成果,研制成功水基快速凝固膠態(tài)流延成型新工藝及設(shè)備,實現(xiàn)低成本水基快速流延成型;在國際上首次實現(xiàn)粗顆粒體系氮化硅結(jié)合碳化硅高級耐火材料的快速凝固成型,得到美國CARBORUNDUM認可和贊賞;發(fā)明了無毒體系酶催化明膠原位凝固和褐藻酸鈉的凝膠注模成型工藝。在研究中,加強基礎(chǔ)研究與國際間的學(xué)術(shù)交流和合作,提出溫控原位固化理論、常溫壓力誘導(dǎo)固化理論等。國際上首次揭示了陶瓷濃懸浮體失穩(wěn)過程中裂紋形成機理、產(chǎn)生原因和避免方法,建立延遲時間、離子濃度和凝膠強度對坯體顯微結(jié)構(gòu)影響的理論模型。這些理論成果為膠態(tài)注射成型技術(shù)打下堅實的理論基礎(chǔ)。

 

    技術(shù)應(yīng)用與展望

 

    為了檢驗陶瓷膠態(tài)注射成型技術(shù)新工藝的創(chuàng)新性和先進性,以及它是否可以促使高技術(shù)陶瓷實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化,必須選擇典型產(chǎn)品進行中試。研究人員進行了全國的市場調(diào)查,選擇有市場前景而且制造難度大的若干產(chǎn)品。為了加快中試的速度和解決試驗經(jīng)費的不足,自籌資金建成300平方米的中試生產(chǎn)線。重點進行造紙機全陶瓷脫水元件、高功率金紅石陶瓷電容器、雙螺旋除砂嘴、臭氧發(fā)生器用陶瓷薄壁管及雙螺旋混練機全陶瓷內(nèi)襯等產(chǎn)品的中試,試驗證明采用陶瓷膠態(tài)注射成型新工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、合格率高,已具備產(chǎn)業(yè)化條件。

 

    高技術(shù)陶瓷材料被譽為二十一世紀的新材料,它在信息、能源、汽車、紡織、化工、航天、石油、造紙、機械、海洋等金屬材料和高分子材料無法勝任的諸多領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用,對推動我國國民經(jīng)濟的發(fā)展,起到積極的促進作用。

 

    人類的歷史已證明材料的進步是人類社會發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ),是人類進步的里程碑,然而材料的進步是以技術(shù)為先導(dǎo)。陶瓷膠態(tài)注射成型可以使陶瓷材料的可靠性提高和制造成本高大幅度降低,高技術(shù)陶瓷材料的廣泛應(yīng)用指日可待。當(dāng)然,也必須認識到陶瓷膠態(tài)注射成型工藝及其技術(shù)裝備的推廣和規(guī)模應(yīng)用剛剛開始,任重而道遠,尚需國家、企業(yè)界、投資界有識之士共同合作,共創(chuàng)我國高技術(shù)陶瓷事業(yè)的輝煌,使我國的陶瓷事業(yè)趕超發(fā)達國家,再次名揚世界。    

 

    我國的陶瓷具有悠久的歷史,它制作精巧,晶瑩雅致,馳名中外。我國陶瓷發(fā)展的歷史,記錄了中華民族的文明史。隨著社會的進步和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展以及科學(xué)研究工作的深入,使古老的陶瓷賦予高性能的內(nèi)涵,發(fā)展成為現(xiàn)代的高技術(shù)陶瓷,它具有優(yōu)異的物理力學(xué)性能,以及在電、磁、熱、光、聲、化學(xué)、生物等方面魔幻般的卓越功能,成為高新技術(shù)和重大工程中的關(guān)鍵材料。但是采用傳統(tǒng)陶瓷制備工藝和裝備很難獲得顯微結(jié)構(gòu)均勻、無缺陷和近凈尺寸陶瓷部件。加之高技術(shù)陶瓷特別是結(jié)構(gòu)陶瓷又硬又脆既難加工又容易產(chǎn)生突發(fā)性的斷裂,因而導(dǎo)致高技術(shù)陶瓷的制造成本高、性能離散性大、產(chǎn)品生產(chǎn)再現(xiàn)性和使用性能可靠性差等。為了實現(xiàn)高技術(shù)陶瓷產(chǎn)業(yè)化,黃勇教授領(lǐng)導(dǎo)的課題組提出了一種全新的高技術(shù)陶瓷膠態(tài)注射成型新工藝。    

 

    黃勇,清華大學(xué)教授、博士生導(dǎo)師。1962年畢業(yè)于清華大學(xué)并留校,1986年至1987年為美國密西根大學(xué)訪問學(xué)者,1992年11月至1993年3月美國麻省理工學(xué)院高級訪問學(xué)者、研究科學(xué)家,1996年6月至8月為瑞士聯(lián)邦技術(shù)學(xué)院客座教授,2000年6月至7月在澳大利亞墨爾本Monash大學(xué)材料系講學(xué)與合作研究,F(xiàn)任清華大學(xué)材料科學(xué)與工程研究院常務(wù)副院長、新型陶瓷與精細工藝國家重點實驗室學(xué)術(shù)委員會副主任、中國硅酸鹽學(xué)會常務(wù)理事、中國硅酸鹽學(xué)會特陶分會理事長、第六、七屆國家自然科學(xué)基金委員會學(xué)科評審組成員、硅酸鹽學(xué)報副主編等。長期從事無機非金屬材料的教學(xué)與科研工作,在先進陶瓷的組成、結(jié)構(gòu)與性能以及高技術(shù)陶瓷的制備科學(xué)、陶瓷的強化與韌化機理等方面有精深的研究。    

 

    高技術(shù)陶瓷特別是結(jié)構(gòu)陶瓷又硬又脆既難加工又容易產(chǎn)生突發(fā)性的斷裂,因而導(dǎo)致高技術(shù)陶瓷的制造成本高、性能離散性大、產(chǎn)品生產(chǎn)再現(xiàn)性和使用性能可靠性差等,所以許多成果很難轉(zhuǎn)化為規(guī);a(chǎn)。

 

    為了實現(xiàn)高技術(shù)陶瓷產(chǎn)業(yè)化,黃勇教授領(lǐng)導(dǎo)的課題組提出一種全新的高技術(shù)陶瓷膠態(tài)注射成型新工藝,將低粘度、高固相體積分數(shù)的水基陶瓷濃懸浮體注射到非孔模具中,并使之原位快速固化,再經(jīng)燒結(jié),制得顯微結(jié)構(gòu)均勻、無缺陷和近凈尺寸的高性能、高可靠性的陶瓷部件,并大大降低陶瓷制造成本。

 

    該研究得到國家高技術(shù)計劃、國家自然科學(xué)基金和教育部學(xué)科建設(shè)專項基金的立項資助。經(jīng)過近十多年的研究攻關(guān),陶瓷膠態(tài)注射成型新工藝取得重大的成果,成果申請國家發(fā)明專利13項(已授權(quán)2項)、實用新型專利2項(均已授權(quán)),截至到2000年7月為止,在國內(nèi)外刊物發(fā)表學(xué)術(shù)論文60余篇。2000年10月通過了教育部組織的八項系列成果鑒定,“陶瓷膠態(tài)注射成型新工藝”達到國際領(lǐng)先水平,“陶瓷膠態(tài)注射成型機”為國際首創(chuàng),其余六項成果均達到國際先進水平。   

 

    高技術(shù)陶瓷:是以精制高純?nèi)斯ず铣傻臒o機化合物為原料,采用精密控制工藝燒結(jié)而制得的。廣義的高技術(shù)陶瓷與無機非金屬材料含義等同包括人工晶體、非晶態(tài)、陶瓷、及其復(fù)合材料、半導(dǎo)體、耐火材料、水泥等。

 

    傳統(tǒng)陶瓷:一般包括日用陶瓷、衛(wèi)生陶瓷、建筑陶瓷、美術(shù)陶瓷等,它是以天然無機物如粘土燒制而成的。

 

    陶瓷膠態(tài)成型:將陶瓷粉體均勻分散在有機溶劑或水介質(zhì)中,加入固化劑和添加劑制成高固相含量、低粘度的陶瓷濃懸浮體,經(jīng)人工注入非孔模具中,依靠溫度誘發(fā)固化劑化學(xué)反應(yīng)或聚合使料漿固化成型。

 

    陶瓷注射成型:將粉料與有機粘結(jié)劑混合,經(jīng)加熱混練制成混合料。將混合料裝入注射機,在一定溫度下混合料具有一定流動性,靠注射壓力注入金屬模具。冷卻后粘結(jié)劑固化而成型。

 

    陶瓷膠態(tài)注射成型(ColloidalInjectionMouldingofCeramics,簡稱為CIMC):具有膠態(tài)成型和注射成型綜合優(yōu)點,通俗而言是指水基非塑性漿料的注射成型。
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