1. 前言
在真空和保護性氣氛中,對金屬、陶瓷及一些難熔金屬中間化合物粉末加熱燒結,要獲得一定密度和具有一定機械性能的材料時,一般采用兩種工藝;即有壓燒結和無壓燒結。有壓燒結工藝是將粉狀材料置于真空和保護性氣氛中的高碳模具中,高溫加熱到軟化狀態(tài)時,加壓成型。這種工藝需要一種真空熱壓燒結才能實現(xiàn)。該燒結爐具有溫度高、真空度高、熱壓力高的特點。目前這種爐型在我國沿未見定型產(chǎn)品。根據(jù)制備硼化物陶瓷材料的工藝要求,經(jīng)過一年多的努力,作者自行研制成功一臺真空熱壓燒結爐,使用效果良好。
該真空熱壓燒結爐工作溫度高、真空度高、壓合力大、冷卻條件好。整個爐體除發(fā)熱和保溫部件外,其余各部位均強烈冷卻,這對結構設計和制造精度都提出了較高的要求。
本文對該爐在研制過程中遇到的主要技術問題予以介紹,供讀者在設計和使用時借鑒。
2. 主要技術參數(shù)
工作溫度 ≥2300℃
功率 0~50kW
最大壓合力 100kN\
工作電壓 0~375V
工作真空度 6.67×10-2 Pa
工作電流 0~150A
極限真空度 6.67×10-3Pa
發(fā)熱體額定電壓 0~36V
下頂桿運動速度調(diào)節(jié)范圍 50~300mm/min
工作區(qū)尺寸(直徑×長度) 140mm×160mm
3. 結構特點
真空熱壓燒結爐由爐體、爐蓋、保溫桶、熱壓裝置、發(fā)熱體和電源、真空系統(tǒng)、水冷卻系統(tǒng)及測溫系統(tǒng)等組成。
�。�1) 爐體全部采用不銹鋼制造,為雙層結構,分內(nèi)外桶體,爐底封頭采用旋壓工藝加工。因為熱壓裝置產(chǎn)生的力要由爐體承受,爐體必須具有很高的強度和足夠的剛度,在外力和高溫下不得變形。爐底動密封裝置的固定座中心線與爐體上法蘭盤必須垂直,以保證下頂桿運動的直線度。動密土封裝置固定座有良好的冷卻條件,以延長密封件的使用壽命。
�。�2) 爐蓋由爐蓋體、舉起油缸(在圖上未標出)和上壓頭組成。爐蓋為雙層結構,為承受下頂桿傳遞的壓力,必須具有足夠的強度和剛度。上壓頭的下端工作時處于高溫區(qū),必須強制冷卻。
�。�3) 保溫桶由隔熱桶、反射桶、保溫層及桶體組成,分別用石墨、鉬片、石墨氈和不銹鋼制作。用鉬片制作的反射桶主要抵御由發(fā)熱元件產(chǎn)生的輻射熱,以免損害保溫層和爐體(如圖2)
�。�4) 熱壓裝置由液壓站、油缸、舉起油缸、下頂桿及控制器組成。液壓站有兩路壓力輸出,一是驅(qū)動爐蓋上下運動,二是驅(qū)動熱壓油缸運動。熱壓油缸的控制有兩種方式,手動或自動。自動運行時,可根據(jù)設定的壓力自動保壓,使制品始終處于恒壓狀態(tài)。油缸運動的速度調(diào)節(jié)范圍為50~300mm/min。熱壓油缸在有載工作時必須具有較高的穩(wěn)定性,不能抖動。制備高質(zhì)量的產(chǎn)品,熱壓油缸的運動質(zhì)量是重要的條件之一。下頂桿是唯一一個在高溫區(qū)有載運動的零件,承受高壓和高溫的作用,又要在高溫區(qū)運動。要求它既不能變形,又不能在高溫環(huán)境下氧化。因此它必須具有良好的冷卻條件和動密封性能。整個爐體內(nèi)的極限真空度在很大程度上取決于下頂桿動密封的情況。這是該爐的關鍵技術之一,要達到良好的動密封性能有很高的難度,這是不少研制者失敗的原因之一。為保證極低的漏氣率,一方面要提高加工精度,另一方面要選用適宜的密封材料。在該爐中,選擇聚四氟乙烯作為動密封材料。其特點是能耐300℃高溫、耐烘烤、放氣率低、耐磨損,而且具有良好的潤滑性能。密封圈的幾何形狀(見圖3),是根據(jù)爐子在正、負壓狀態(tài)設計的。正壓狀態(tài)時,正壓氣室的氣壓使A圈抱緊下頂桿;負壓時,負壓氣室的氣流使B圈收縮,抱緊下頂桿。
�。�5) 發(fā)熱體和電源由發(fā)熱體、托盤、引入電極、干式變壓器、可控硅電壓調(diào)節(jié)器組成。
發(fā)熱元件是爐子的關鍵部件,由托盤、發(fā)熱體組成,全部用高碳石墨加工。在發(fā)熱電源功率一定的情況下,爐子的溫度取決于發(fā)熱元件的幾何形狀和尺寸。
引入電極由中心導體、上絕緣體、下絕緣體、上密封圈和下密封圈組成(見圖4)。該電極為低電壓大電流結構,它不但起導電作用,還起到支撐發(fā)熱體的作用。發(fā)熱體托盤的溫度直接傳給中心導體,必須有良好的冷卻條件。中心導體內(nèi)制成空心并設回水管,以保障水的流動不出現(xiàn)短路現(xiàn)象。電極的絕緣材料不僅有良好的絕緣性能,還必須具有耐高溫、耐烘烤的性能。該電極的絕緣套選擇聚四氟乙烯材料,具有良好的耐熱及絕緣性能,工作溫度可達300℃,可用于超高真空系統(tǒng),無熱塑性,真空中的滲透率和放氣性都很小。
�。�6) 真空系統(tǒng)由真空閥門、擴散泵、旋片式真空泵、管路及真空測量儀表構成。該系統(tǒng)是在爐體的漏率達到最低極限時,能保證爐子正常工作的關鍵。能否實現(xiàn)高真空度取決于真空泵的抽速、閥門的密封性、管路的密封和漏率性能能否達到要求。該爐中選擇的旋片式真空泵抽氣速率15L/S,極限真空度5╳10-4Pa;擴散泵抽氣速率800 L/S,極限真空度7╳10-7 Pa。管路采用放氣率低的硅橡膠管。
4 實現(xiàn)高真空度的措施
極限真空度和最大漏率極限是真空設備的兩項重要指標,也是該爐正常運行的基本條件。爐內(nèi)的極限真空度(P)取決于以下因素。
P=(QZ+∑Qi)/S
式中:QZ——爐體的最大漏率(Pa·L/S)
∑Qi—除QZ以外的總放氣率(Pa·L/S)
S—真空機組的有效抽速(Pa·L/S)
影響最大漏率的因素有爐體的制造精度、爐體材料、密封材料、絕緣材料等。所以,應選擇漏率極低的材料作為主導材料,選擇密封性好的閥門,抽氣效率高的真空泵等。
總放氣率系指材料的放氣、解吸、凝結氣體的再蒸發(fā)、焊縫夾層內(nèi)氣體的滲透,以及真空系統(tǒng)中工作介質(zhì)的逆流和逆擴散等放氣的總和。其中材料的放氣率是影響真空度的最大因素。該爐中的材料包括:發(fā)熱元件、保溫材料、密封件、模具、制品的原材料等。就放氣率而言,在這些材料中保溫材料所占比重最大。在該爐中選擇金屬鉬片和石墨氈作為保溫材料,在高溫中放氣率極低,約為(0.7~3)×10-9。密封件材料選擇硅橡膠。
發(fā)熱元件產(chǎn)生2300 ℃以上的溫度,目前常用的材料一般為鉬、鎢和石墨等。這幾種發(fā)熱材料必須在較高的真空度和有保護性氣氛的條件下才能正常工作。隨著爐內(nèi)溫度的升高,爐內(nèi)各種材料如發(fā)熱體、保溫材料、模具、被制備的原材料等有一個去氣和蒸發(fā)的過程,使真空度下降,影響發(fā)熱元件的壽命。所以,一般采用抗氧化的高純石墨制作發(fā)熱元件。
被制備的材料要獲得一定的壓合成型力,外來的機械力要通過密閉的爐體,首先要考慮的是機械動密封問題。這種機械動密封裝置必須滿足兩個條件:正壓、負壓時均能維持極限真空。
5 結論
在研制過程中,對結構設計和數(shù)據(jù)的計算做了大量的工作,在許多關鍵部件的設計上是首次嘗試,曾有過失敗。但經(jīng)過反復試驗和修改,在結構和性能方面與國外同類型設備比較,有許多獨到之處。
a. 全部采用國產(chǎn)零部件。互換性強,結構緊湊,使用安全可靠,便于維修,價格便宜,僅是國外同類產(chǎn)品的1/8。
b. 發(fā)熱元件熱效率高。加熱電源采用可控硅調(diào)壓器恒流控制,升溫速率快,工作穩(wěn)定,安全保護電路靈敏度高。
c. 爐內(nèi)有效工作空間大。適合于有壓燒結或無壓燒結,操作靈活,應用范圍廣。
d. 液壓油缸與高溫區(qū)脫離,提高了安全性,便于安裝調(diào)試和維修。
e. 在燒結熱壓過程中,液壓站可根據(jù)工藝要求實行手動調(diào)壓和自動保壓,熱壓裝置操作靈活,也提高了產(chǎn)品在燒結過程中的內(nèi)在質(zhì)量。